悬浮剂的内控指标与检测方法

悬浮剂的内控指标与检测方法 

外观、有效含量、悬浮率、密度、细度、分散性和稀释稳定性、离心稳定性、pH值、冷热贮稳定性、粘度以及水质、水温适应性等，具体要求如下：

1. 外观 

包括颜色、物态、气味等。颜色一般为乳白色最佳，物态一般为粘稠的可流动性的悬浮液体。 

2. 有效含量测定

有效成分为5%~80%，多数为40%~60%。根据有效成分的性质确定相应的分析方法，然后进行制剂的含量分析，一般采用液相色谱分析。

3. 悬浮率测定

称取1g左右的悬浮液于250 mL量筒中，用342 ppm的标准硬水稀释，然后上下振荡30次，30℃恒温水浴中静置1个小时后，取走上层225 mL的悬浮液，用蒸馏水将余下悬浮液转移至小烧杯中，烘干（80℃）后用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，用液相色谱分析。

4. 密度测定

取10mL容量瓶一只，称取待测悬浮剂质量a (精确至0.1mg)，再用吸管吸取水悬浮剂于10mL容量瓶中并定容至10mL，称取两者质量b，以（b-a）/10即得水悬浮剂密度（g/mL）。重复三次，取算术平均值。

5. 细度测定

水悬浮剂径粒一般控制在1~5µm。径粒的测定方法多种多样，归纳起来分为两种：一种是目测法，借助显微镜观察统计，计算出该悬浮剂径粒的算术平均值，具有相对的准确性；另一种精确的方法是采用先进的仪器测定，如采用光透射式粒度分布测定仪、微机处理粒子谱和激光衍射粒度分布测定仪等进行测定。

6. 自动分散性及稀释稳定性测定

于100mL具塞锥形量筒中，装入99.5mL标准硬水，用注射器取0.5mL待测水悬浮剂样品，从距量筒水面5cm处滴入水中，观察其分散状况。按其善的好坏分为优、良、劣三级。

优级：在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉。

良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散成轻微摇动后分散。

劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状成絮状下沉，经强烈摇动后才能分散。

稀释液30倒置次后置于30±1℃的水中，静止1h。若上无漂浮物下成沉淀则为合格。 

7. 离心稳定性测定 

取3支带刻度的5mL锥形玻璃管，每支准确加入5mL待测悬浮剂，然后对称放入离心机中，以3000r/min离心30min后取出，观察记录析水和沉淀情况。按析水和沉淀体积多少分为优、良、劣三级。 

按析水情况分级： 

优级：析水体积＜1%或无析水 

良级：析水体积＜5% 

劣级：析水体积＞5%

按溶液体积多少分级：

优级：沉淀体积＜1%或无沉淀 

良级：沉淀体积＜5% 

劣级：沉淀体积＞5% 

8. pH值测定 

PH值一般控制在7~9。测定方法：于100mL烧杯中，称取0.50g待测悬浮剂，用蒸馏水稀释至50.00g，混合均匀后用PH计测定。 

9. 热贮稳定性测定 

将待测水悬浮剂样品用安培瓶密封后放于54±2℃的烘箱中，静止热贮14天后取出，分别检测记录外观、流动性、分散性、径粒、有效含量、悬浮率等各项指标有无变化。若贮前与贮后相同或有轻微变化（其变化应在允许范围内），视热贮合格。其中，物理稳定性方面，若有油或沉淀析出为不合格，析水率以小于5%为合格。其结果相当于常温下贮藏两年，产品合格。 

10. 冷贮稳定性测定 

将待测水悬浮剂样品用安培瓶密封后放于0℃、-10℃和-20℃下贮存一定的时间，取出后观察结冻情况。然后在室温条件下静置融化，并分别检测记录外观、流动性、分散性、径粒、有效含量、悬浮率等各项指标有无变化。若贮前与贮后相同或有轻微变化（其变化应在允许范围内），视冷贮合格。其结果相当于常温下贮藏两年，产品合格。 

11. 水质适应性试验 

取100mL具塞锥形量筒三个，分别装入0ppm、342ppm、500ppm硬水99.5mL。用注射器分别取0.5mL待测悬浮剂依次从量筒水面上5cm处滴入水中，观察分散性和悬浮稳定性。若能自动分散，振荡后静置1h后，上无漂浮、下无沉淀即为合格，表明该悬浮剂对水质的适应能力强；反之，则适应能力差，悬浮剂不合格。 

12．水温适应性试验 

取100mL具塞锥形量筒三个，分别装入15℃、25℃、35℃ 342ppm标准硬水99.5mL。用注射器分别取0.5mL待测悬浮剂依次从量筒水面上5cm处滴入水中，观察分散情况。若能自动分散，振荡后静置1h后，上无漂浮、下无沉淀即为合格，表明该悬浮剂对水温的适应能力强；反之，则适应能力差，悬浮剂不合格。 

13. 粘度测定 

粘度是影响农药悬浮剂稳定性的主要因素之一，因而是农药悬浮剂的主要技术指标。 

测量粘度的仪器有多种，常用的有N式粘度计、旋转式粘度计，根据农药悬浮剂的性质，一般选用旋转式粘度计测定简洁方便。